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液氧中微量乙炔的色谱法分析

2017-04-25 17:07:56
液氧中微量乙炔的色谱法分析 液氧中微量乙炔的色谱法分析 [标签:文章摘要]

  液氧中微量乙炔的色谱法分析

  1  前 言 空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到1定量时容易引发爆炸,故需要常常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采取自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。

  2  测定原理 根据气相色谱仪'>气相色谱仪使用状态,采取氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID 在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物资量的电流,这个电离经微电放逐大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的根据。

  3  实验部份

  3. 1  实验仪器采取外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 ⑹ 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。 实验仪器:GC9310气相色谱仪; 色谱数据处理机; SGK⑵LB空气产生器; SGH ⑶00 型氢气产生器;载气为高纯氮。

  3. 2  吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准肯定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这3种杂质,首先选用了TDK 做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高份子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高份子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。

  3. 3  测定条件柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢填充柱(自制);进样量1 ml 。

  3. 4  检测范围实验采取稀释钢瓶标样的方法配制10. 1 ×10 ⑹ 的样品,其检测最小浓度为0. 1 ×10 ⑹ 。

  3. 5  线性范围从实验数据视察,由于钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,我们配制了1系列低浓度的乙炔样品,考察其浓度与峰高的线性关系及线性范围。实验结果发现, 在乙炔0~10 ×10 ⑹ 范围内,浓度与峰值有较好的线性关系(见表1) 。 表1  浓度与峰面积对应情况 浓度 P10 6 2 4 6 8 10 峰面积Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088 3. 6  精密度 在上述分析条件下, 配制乙炔含量为5 × 10 ⑹ 的样品气进行5次重复测试,测定结果见表

  4  结 论 实验结果表明,通过对仪器型号、色谱柱、载气、仪器工作条件等几方面的选择,采取高灵敏度氢焰(FID) 检测器可准确丈量微量乙炔,最小浓度为0. 1 ×10 ⑹ 。该方法标准偏差为4.12 %, 线性范围在0~25 ×10 ⑹ 。

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